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頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,它采用氣體進(jìn)樣,可一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
概念
頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是一種聯(lián)合操作技術(shù)。通常采用進(jìn)樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進(jìn)行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進(jìn)行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺上進(jìn)行。
操作與優(yōu)勢
頂空色譜進(jìn)樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想進(jìn)樣裝置。
它采用氣體進(jìn)樣,可一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發(fā)展在不斷更新和發(fā)展,現(xiàn)代頂空分析法已形成一個相對較為完善的分析體系。
主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
應(yīng)用范圍
頂空技術(shù)的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
例如對香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒有作密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用,對食品、化妝品、藥品等的檢測分析有很好的輔助效果。
頂空氣相色譜法也可用于測定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。